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氣相色譜儀的維護

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瀏覽:-發布日期:2016-11-22 11:54【

隨著國家檢測標準的不斷完善和進步,氣相色譜儀無論在工業生產過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應用,為達到使用者正確維護,天恒儀器公司給出以下關于氣相色譜儀的維護說明。

1、氣化室的維護

氣相色譜儀的進樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關,一般可以用數十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現性變差,從而使結果不準。由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行,應經常更換密封墊和經常檢查氣化室的氣密性。

氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰,對分析結果造成影響,因此要經常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥。

2、色譜柱的維護

新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復,就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復柱性能。如果還是不起作用,可再反復注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。

3、檢測器的清洗

(1)熱導檢測器(TCD)的清洗

清洗熱導檢測器時應拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數次,通氣至干燥。清洗時絕對不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。

(2)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗

電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護。

(3)氫焰檢測器(FID)的清洗

氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。

(4)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗

由于這兩個檢測器與FID結構基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。

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