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什么是液相色譜儀壓差,看完本文就明白了【今日解說】

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瀏覽:-發布日期:2022-10-10 13:46【

  什么是液相色譜儀壓差?液相色譜儀是由很多零件組成,市場上銷售的液相色譜儀價格也都是十分昂貴的,因此在實驗檢測時對液相色譜儀的維護清洗也很看重,液相色譜儀在有些檢測中可能會出現壓差現象,就是所謂的壓力,其實這種液相色譜儀的壓差是正常現象,那么你了解什么是液相色譜儀壓差嗎?下面天恒儀器小編帶大家一起來看看吧!

液相色譜儀

  1.液相色譜儀壓差的原因


  液相色譜系統的壓力變化可能有許多不同的原因,通常與其他典型的液相色譜問題有關。因此,解決壓力問題并不容易,尤其是因為它必須首先被識別。峰展寬、雙峰、鬼峰、強基線噪聲或保留時間變化的出現通常是一個壓力問題。所以,壓力總是值得關注的。因此,定期檢查壓力可能會防止這些問題的發生。


  只有定期監控壓力,才能檢測到特殊的蠕變壓力變化。因此,應定期記錄高效液相色譜系統的背壓,最遲在每次更換保護柱時。始終建議使用保護柱,即使在檢查“干凈”樣品時也是如此:高效液相色譜泵的正常材料磨損可能足以損壞色譜柱的耐用性。測定背壓的最佳方法是標準化的高效液相色譜操作,這種方法不會改變。原則上,你應該時刻注意壓力,甚至——或者特別是——在常規測量中。為防止與壓力相關的色譜柱或設備損壞,應在HPLC軟件中設置最大壓力,超過壓力時泵會自動關閉。


  2.液相色譜儀壓差范圍


  尤其是在你做日常工作的時候,你可能會忽略那些顯而易見的事情。因此,首先檢查系統是否連接正確(是否所有毛細管都已連接,是否有泄漏?)。流動相是空的嗎,有沒有吸入空氣?泵頭中的泄漏和空氣會導致壓力非常低或沒有壓力。另一個簡單的解釋可能是流速設置得太低,流速太高會導致壓力太高。根據塔的大小,有一個特定的理想流速是最合適的。流速過高會損壞色譜柱。


  一次操作中的一些壓力波動是正常的


  特別是在梯度操作期間,可能會發生壓力變化,這可以用溶劑及其混合物的粘度來解釋。當混合時,水與甲醇或四氫呋喃(THF)的梯度顯示壓力急劇增加。這個壓力不可低估(50%甲醇/50%水的壓力是100%甲醇的兩倍以上),建立新方法時要做好監測,防止損壞設備或色譜柱。務必確保所用的洗脫液相互混溶!通過無注入運行和記錄壓力波動來確定梯度的典型壓力變化。通常,您還可以看到基線漂移,這對于某些漸變是正常的。在某些情況下,注射后會立即觀察到壓力峰值。這對于大注射量可能是正常的。注入過程中新增加的體積將導致暫時過壓。如果是高粘度的溶劑,壓力可能會在短時間內上升兩次以上。如果可能,使用與所用溶劑成分相同的樣品溶劑(運行開始時)。


  注入樣品溶劑(“空白”)以測量壓力變化。如果注射樣品的壓力值明顯高于單個空白的壓力值,則應提前過濾或純化樣品。


  3.在等度系統中,正弦壓力變化來自哪里


  在梯度操作中,壓力可能在操作過程中增加,并在接近終點時降低。梯度系統中的這種壓力變化模式與主要在等度系統中觀察到的規則“正弦”模式非常不同。基線的正弦模式經常伴隨著它。當流量增加時,壓力振蕩的頻率也增加。因此,問題出在泵上。泵頭中可能有氣泡。這種空氣可以通過一種叫做通風的簡單程序釋放出來。如果排氣未能成功解決問題,背壓不足可能是這些波動的原因。由于泵的運動,背壓損失將導致壓力波動。所以,


  如果問題持續存在,泵的閥和密封件可能會因磨損而泄漏,應予以更換。但是在你下昂貴的訂單之前,你應該檢查一下色譜柱:長時間不用的色譜柱可能會在儲存過程中變干,并在重新連接時引起這種壓力波動。


  如果壓力過高,應首先檢查預柱是否需要更換。此外,您應該檢查上次運行了哪些樣本。可能是懸浮顆粒和雜質混合在樣品中,導致注射系統或單一毛細管堵塞。在這種情況下,如果您不想冒著堵塞毛細管系統或保護色譜柱的風險運行少量樣品,您應該考慮過濾、離心或預純化樣品(例如,固相萃取)。使用的溶劑也可能是原因:特別是,自混合水相必須很好地過濾,以減少細菌生長并去除懸浮顆粒。對于鹽等添加劑,確保一切都很好地解決,沒有任何沉淀。


  在開始拆解整個系統之前,我們也來檢查一下顯而易見的事情:流量是否設置過高?是否使用高粘度溶劑混合物(例如甲醇/水50:50)?即使烤箱的溫度太低,壓力也會增加。


  如果更換預柱沒有幫助,高效液相色譜系統可能會堵塞。對于受影響成分的定位,最好通過反轉來更換單個成分:從出口毛細管開始,從檢測器通向廢液罐,然后更換色譜柱和檢測器之間的毛細管。如果有新的列可用,請替換它。然后連接噴油閥或自動噴油器。如果這里的壓力仍然太高,問題出在泵上。你應該咨詢技術人員。壓力太低怎么辦?


  特別是,壓力的輕微下降經常被忽略。在維護不當的情況下,過低的壓力可能會被堵塞的毛細管或保護柱掩蓋,從而無法檢測到。這通常發生在其他問題中,例如重現性和回收率差,以及強基線噪聲。如果定期檢查和記錄基礎壓力,很容易觀察到輕微的壓降。


  在任何情況下,如果壓力下降,應檢查所有連接是否有泄漏。持續的低壓可能是泵系統出現小泄漏或氣泡的跡象。不要忘記明顯的原因,例如低流速或不同的柱溫。即使溶劑瓶中的抽吸過濾器堵塞,壓力也會降低。如果可以排除泄漏,則系統中可能有空氣,通常還有基線噪聲和漏峰。


  如果出現突然而強烈的壓降,應立即檢查泵是否吸入空氣或毛細管是否滑出接頭并導致大量泄漏。

液相色譜儀

  長沙市天恒科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。目前,公司已經與多家世界知名品牌及國內外儀器生產商建立了良好的合作關系,秉承“守信、務實、卓越、共贏”的核心經營理念。


  綜上所述就是小編為大家簡介整理的什么是液相色譜儀壓差,液相色譜儀在實驗過程中結果都是相互關聯的,同時出現液相色譜儀壓差的情況也有很多變化,在實驗中盡可能的標準規范。感謝大家的仔細閱讀,如需了解其他相關訊息閱讀《如何查找液相色譜儀設備漏氣的部件并解決呢?一文帶你了解【今日必讀】》

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