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實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀的調(diào)試與維護(hù)、保養(yǎng)你知道多少,看完本篇你就知道了【行業(yè)百科】

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-03-17 14:04【

  實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀的調(diào)試與維護(hù)、保養(yǎng)你知道多少?原子吸收光譜儀屬于實(shí)驗(yàn)室精密專用設(shè)備,需要定期調(diào)試與保養(yǎng),實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀的應(yīng)用范圍很多,我們在測試完產(chǎn)品或者實(shí)驗(yàn)后都需要維護(hù)保養(yǎng),那么接下來隨著天恒儀器小編一起來了解一下原子吸收光譜儀的調(diào)試與維護(hù)、保養(yǎng)吧!

實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀

  原子吸收光譜儀是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強(qiáng)度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收光度是精密測定金屬元素含量方法,其測量精度達(dá)級。被基態(tài)原子吸收后的譜線,經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,由檢測器接收,轉(zhuǎn)換成為電信號,再經(jīng)放大器放大,由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖。而原子吸收光譜儀測定數(shù)據(jù)的影響因素較多,測試條件要求嚴(yán)格控制。每一新設(shè)備或檢修后的設(shè)備都需要嚴(yán)格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路、波長、光強(qiáng)度、燃燒器高度等。


  儀器檢查調(diào)試方法


  1.氣路檢查:氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰玻c空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏,將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。?


  2.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查


  (1)對光調(diào)整。①光源對光調(diào)試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點(diǎn)燃元素?zé)簟R苿訜舻奈恢梅謩e調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長至該元素最靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到最大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。


  ②燃燒器對光調(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為最大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應(yīng)從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)最大吸光度為止。


  (2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動,得到最大吸光度便可固定下來。


  (3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機(jī),以純水噴霧作試驗(yàn),當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動前進(jìn)時(shí),使霧滴達(dá)到最佳狀態(tài),就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。


  (4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4~6ml/min有最佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主),實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。


  原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)


  儀器維護(hù)保養(yǎng)是精密測定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命,同時(shí)也是準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵所在。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責(zé)任心,其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法。


  1.原子化系統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng)。在每次樣品測試分析完之后要進(jìn)行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘?jiān)⒋_保火焰的穩(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。


  清洗方法:


  ①繼續(xù)點(diǎn)燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上,目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后,可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,再噴1%的硝酸5分鐘,最后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴,特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時(shí)清除。③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會使測量時(shí)極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封),所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通,定時(shí)傾倒廢液。


  問題與處理:當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí),千萬不能用細(xì)金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶,可用濾紙插入縫口擦拭,也可以卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成。


  2.光源的維護(hù)保養(yǎng)。空心陰極燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當(dāng)表面沾有手印或油污,不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000小時(shí)以上。如果長期不用,則2~3個(gè)月讓它通電點(diǎn)燃1~2小時(shí)。燈的復(fù)活:采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負(fù)極反接,在最大工作電流狀態(tài)下,點(diǎn)燃20~30分鐘,使陰極紅熱,達(dá)到去氣目的。


  總之,無論是檢查、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度;每一個(gè)細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意;每一個(gè)工作節(jié)點(diǎn)都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持最佳狀態(tài),才可以測出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。


  3.光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)。外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈,其清洗周期每年至少一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可;如果光學(xué)元件上沾有油污或?yàn)R上測定樣品溶液時(shí),將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇與乙醚的混合液(1∶1)中洗滌,然后并用干燥了的紗布去擦試干凈,再后用蒸餾水沖洗,最后用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。

實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀

  實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀的選擇范圍也是比較多的,長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。


  綜上所述就是小編為大家簡介整理的實(shí)驗(yàn)室儀器原子吸收光譜儀的調(diào)試與維護(hù)、保養(yǎng),不同調(diào)試、保養(yǎng)的原子吸收光譜儀之間的實(shí)驗(yàn)行為差別很大,實(shí)驗(yàn)室儀器只有精細(xì)調(diào)試和保養(yǎng)才會壽命長并且有個(gè)更科學(xué)的數(shù)據(jù)。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《氣相色譜儀的注意事項(xiàng)有哪些?天恒儀器為你解答[今日解答]》

  


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