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液相色譜儀有哪些注意事項,看完這些就懂了【點擊收藏】

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瀏覽:-發(fā)布日期:2022-12-09 13:47【

  液相色譜儀有哪些注意事項?隨著科技的發(fā)展,很多液相色譜儀在使用范圍和實驗精細度上有了很大的變化,液相色譜儀是常用儀器設備之一,在樣品分析、數(shù)據(jù)檢測上都可以運用,我們在使用液相色譜儀時要注意操作方法,下面這些液相色譜儀的注意事項你了解多少呢?接下來隨著天恒儀器小編看看吧!

液相色譜儀

  一、使用試管的問題


  1、試管的潔凈問題


  高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗結(jié)果的準確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時,所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進樣時,都有一個保留時間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實,此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除。


  2、塑料試管的溶解問題


  近年來,一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時,有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來的物質(zhì)有時也能在檢測器上產(chǎn)生信號,從而干擾樣品的測定。這時,可用相同的實驗條件先行試驗一下,看看不含被抽提物時,提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號,如確有干擾信號存在,就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。


  3、被測樣品在試管壁上的吸附問題


  這個問題也應引起注意,否則也會影響測試結(jié)果的準確性,在治療藥物監(jiān)測(TherapeuticDrugMonitoring,TDM)中,有些被測藥物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。


  二、操作進樣閥的問題


  目前,在分析型液相色譜儀中常用的進樣閥是7725型進樣閥,其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進樣操作非常方便,但是,如果使用不當,也會帶來問題。例如,在高效液相色譜法的試驗過程中,有時會有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題,這主要是由于操作方法不當所引起,要想解決此類問題,需從以下幾個方面入手。


  1、進樣量的控制


  用進樣閥來進樣時,閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,(一般分析型進樣閥的樣品環(huán)體積為20ul),由于進樣時,注射到進樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來準確地定量,則必須使進樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量,則zui大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。


  2、進樣閥的清潔問題


  如果樣品環(huán)中有上次進樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應按下列步驟操作:a.進樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.zui后,再將樣品注射到進樣閥里。


  按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準確性。


  3、進樣閥溢流管的堵塞


  有時,進樣閥的溢流管會發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進樣閥內(nèi)注射樣品時,注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時,可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進樣完成之后,用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發(fā)生。

液相色譜儀

  長沙市天恒科學儀器設備有限公司是一家專業(yè)銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務實、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。


  綜上所述就是小編為大家簡介整理的液相色譜儀有哪些注意事項,液相色譜儀要定期的進行管理,實驗操作中要熟練步驟,不要損壞儀器設備。感謝大家的仔細閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《液相色譜儀出現(xiàn)畸形峰的解決辦法,看完本文你就知道了【知識普及】》

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